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    合成2-氯烟酸的影响因素

    编辑:老河口市天和科技有限公司时间:2019-09-16

    2.1以烟酸为起始原料合成2-氯烟酸,是目前报道最多的路线,由于吡啶环上氮原子存在1对未共用的电子对,使环上的电子云密度降低,导致吡啶环上的取代反应难以发生。但在环上导人电子基团后,可活化环上的亲电进攻,故可以在该路线中采用H202将环上氯原子氧化,生成N一氧化物(Niacinamide-N-oxide),有利于亲核取代反应发生,因而使2-氯烟酸的收率明显提高,由原来的40%一50%提高到了87·4%[6]

    2.2在合成2-氯烟酸的工艺路线中,最关键的一步是烟酰胺-N一氧化物的氯化反应过程,它直接影响其收率和产品质量。目前较为合理的方法,是用氰基吡啶为原料的合成工艺,该工艺具有产品纯度高、工艺过程简单、产品收率高和能耗低等特点。采用POC13作氯化试剂:1)最低反应温度控制在97、98℃,2)反应时间5h左右,3)POC13用量,当烟酰胺一N一氧化物为20g时,最佳产量为58mL,4)搅拌速度100、120r/mino

    2.3由于氯化取代位置比较多,且2-氯烟酸与其他位置氯取代结构相似,物理性质相似,分离比较困难,2-氯烟酸很难达到应用要求。陈建辉等[3]采用苯磷酰二氯作催化剂,用氯仿作溶剂,采用温度梯度法控制反应,得到了高收率、高纯度的2一氯一3一氰基吡啶,然后在强碱性溶液中水解,以95%的收率获得了2-氯烟酸产品。聂文娜采用高锰酸钾氧化2一氯一3一氰基吡啶路线,最高收率为51%8

    2.4在以3一氰基吡啶为原料的方法时,采用乙酰丙酮钼为催化剂时,仅需4h反应时间,减少了催化剂用量,降低了双氧水的用量,收率达到95%,质量分数达98%,制备了烟酰胺N一烟酸氧化物。具有成本低、废水排放少等优点。


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